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中國藥典、美國藥典對色譜條件的可調范圍規定所謂藥典方法，顧名思義，藥典專論所收載的方法。在參考藥典方法進行色譜分析與方法開發過程中，因實驗室條件不同導致*按照藥典方法無法進行可靠的分析。我們應了解到：藥典方法考慮到各個實驗室的差異，有一定的可調范圍。下面我們具體來探討一下這個問題吧!01中國藥典2020規定0512高效液相色譜法規定如下：品種正文項下規定的色譜條件（參數）除填充劑種類、流動相組分、檢測器類型不得改變外，其余如色譜柱內徑與長度、填充劑粒徑、流動相流速、流動相組分比例、柱溫、進樣量、檢測器靈敏度等，均可適...
10-24 2022
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質譜測定有機酸拖尾？可能是這個原因！1有機酸的性質有機酸是指一些有酸性的有機化合物。最常見的有機酸是羧酸，其酸性源于羧基（-COOH）?；撬幔?SO3H）、亞磺酸（RSOOH）、硫羧酸（RCOSH）等也屬于有機酸。有機酸多溶于水或乙醇，難溶于其他有機溶劑。2拖尾原因部分有機酸在C18柱上的保留和分離能力非常的弱，因此需要使用離子作用力對化合物進行分離，但是液相質譜的流動相體系中因無法加入不揮發性鹽，且揮發性離子對試劑（如三氟yi酸等）也會降低質譜響應，無法達到定量限要求，所以兩性離子柱HILIC-Amphion...
10-21 2022
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食品中氨基甲酸乙酯的測定-醬油1適用范圍●本標準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法測定。本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標準：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》2試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）醬油樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規格：2...
10-20 2022
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液相色譜中分離度變差該怎么辦？相信很多小伙伴都遇到過這類情況，色譜柱使用一段時間后相鄰色譜峰分離度變差，峰形也變寬，或者在做方法開發時，目標物分離度不好。導致這類情況的原因有哪些？遇到問題后該如何排查？今天就和小伙伴們討論交流一下。在液相色譜中，分離度Rs是色譜分離之中最重要的部分，不管色譜最終的目的是定量定性分析還是樣品制備，都是在一定的分離度基礎上來實現的。分離度計算公式如下：其中，Rs表示分離度，tR2表示相鄰峰中后一個峰的保留時間，tR1表示相鄰峰中前一個峰的保留時間，W1和W2是兩個峰在基線處的...
10-20 2022
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疏水層析填料的層析工藝和維護保養方法疏水層析填料是根據不同的蛋白與疏水表面產生的相互作用的差異，進行蛋白分離的一種方法。一般而言，離子強度（鹽濃度）越高，物質所形成的疏水鍵越強。影響疏水作用的因素包括：鹽濃度，溫度，pH，表面活化劑和有機溶劑。疏水層析的應用與離子交換層析的應用剛好互補，因此，可以用于分離離子交換層析很難或不能分離的物質。疏水層析填料的特點：致孔技術帶來均一的孔道，使分子量的影響降到更低。親水性改造技術和疏水官能團鍵合技術，使填料具有更大的分離度和更高的動態載量。填料裝柱壓縮系數更小，遠低于葡聚...
10-19 2022
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食品中氨基甲酸乙酯的測定-紅酒1適用范圍●本標準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法測定。本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標準：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》。2試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）紅酒樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規格：...
10-19 2022
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食品中氨基甲酸乙酯的測定-白酒01適用范圍●本標準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法測定。本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標準：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》02試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）白酒樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。03SPE凈化步驟●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規格：...
10-18 2022
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色譜法中常用定性方法分享（二）上一期《色譜法中常用定量方法分享》中小編給大家簡單介紹了色譜柱法中定量的方法，本期就簡單給大家介紹一下色譜法中的定性分析。眾suo周知，色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質在一定的色譜條件下均有確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標。各種色譜定性方法都是基于保留值的。但是不同物質在同一色譜條件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非專屬的。因此僅根據保留值對一個*未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來源、性質、分析目的的基礎上，對樣品組成作初...
10-18 2022
